金相試樣制備是金相研究非常重要的一部分，它包括試樣的截取、試樣的鑲嵌、試樣的磨光、試樣的拋光、金相顯微組織的顯示。下面分別討論：
正確地檢驗和分析金屬的顯微組織必須具備優(yōu)良的金相樣品。制備好的試樣應(yīng)能觀察到真實組織、無磨痕、麻點與水跡，并使金屬組織中的夾物、石墨等不脫落。否則將會嚴(yán)重影響顯微分析的正確性。金相樣品的制備分取樣、磨制、拋光、組織顯示（浸蝕）等幾個步驟。
1. 磨制：
分粗磨和細磨兩步。試樣取下后，首先進行粗磨。如是鋼鐵材料試樣可先用砂輪粗磨平，如是很軟的材料（如鋁、銅等有色金屬）可用銼刀銼平。在砂輪上磨制時，應(yīng)握緊試樣，使試樣受力均勻，壓力不要太大，并隨時用水冷卻，以防受熱引起金屬組織變化。此外，在一般情況下，試樣的周界要用砂輪或銼刀磨成圓角，以免在磨光及當(dāng)拋光時將砂紙和拋光織物劃破。但是，對于需要觀察表層組織（如滲碳層，脫碳層）的試樣，則不能將邊緣磨圓，這種試樣最好進行鑲嵌。
細磨是消除粗磨時產(chǎn)生的磨痕，為試樣磨面的拋光做好準(zhǔn)備。粗磨平的試樣經(jīng)清水沖洗并吹干后，隨即把磨面依次在由粗到細的各號金相砂紙上磨光。常用的砂紙?zhí)枖?shù)有01、02、03、04號4種，號小者磨粒較粗，號大者較細。磨制時砂紙應(yīng)平鋪于厚玻璃板上，左手按住砂紙，右手握住試樣，使磨面朝下并與砂紙接觸，在輕微壓力作用下把試樣向前推磨，用力要均勻，務(wù)求平穩(wěn)，否則會使磨痕過深，且造成試樣磨面的變形。試樣退回時不能與砂紙接觸，這樣“單程單向”地反復(fù)進行，直至磨面上舊的磨痕被去掉，新的磨痕均勻一致為止。在調(diào)換下一號更細的砂紙時，應(yīng)將試樣上磨屑和砂粒清除干凈，并轉(zhuǎn)動90°角，使新、舊磨痕垂直。
金相試樣的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是應(yīng)盡可能減少表層損傷。每一道磨光工序必須除去前一道工序造成的變形層（至少應(yīng)使前一道工序產(chǎn)生的變形層減少到本道工序生產(chǎn)的變形層深度），而不是僅僅把前一道工序的磨痕除去；同時，該道工序本身應(yīng)盡可能減少損傷，以便進行下一道工序。最后一道磨光工序產(chǎn)生的變形層深度應(yīng)非常淺，應(yīng)保證能在下一道拋光工序中除去。
磨制鑄鐵試樣時，為了防止石墨脫落或產(chǎn)生曳尾現(xiàn)象，可在砂紙上涂一薄層石墨或肥皂作為潤滑劑。磨制軟軟的有色金屬試樣時，為了防止磨粒嵌入軟金屬內(nèi)和減少磨面的劃損，可在砂紙上涂一層機油、汽油、肥皂水溶液或甘油水溶液作潤滑劑。
2.機械拋光：
機械拋光是在專用的拋光機上進行的，拋光機主要是由電動機和拋光圓盤（Ф200～300mm）組成，拋光盤轉(zhuǎn)速為200～600r/min以上。拋光盤上鋪以細帆布、呢絨、絲綢等。拋光時在拋光盤上不斷滴注拋光液。拋光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等細粉末（粒度約為0.3～1μm）在水中的懸浮液。機械拋光就是靠極細的拋光粉末與磨面間產(chǎn)生相對磨削和液壓作用來消除磨痕的。
操作時將試樣磨面均勻地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復(fù)運動。拋光時間一般為3～5min。拋光后的試樣，其磨面應(yīng)光亮無痕，且石墨或夾雜物等不應(yīng)拋掉或有曳尾現(xiàn)象。這時，試樣先用清水沖詵 ，再用無水酒精清洗磨面，最后用吹風(fēng)機吹干。
3. 組織顯示：
浸蝕方法是將試樣磨面浸入浸蝕劑中，或用棉花沾上浸蝕劑控試表面。浸蝕時間要適當(dāng)，一般試樣磨面發(fā)暗時就可停止。如果浸蝕不足，可重復(fù)浸蝕。浸蝕完畢后，立即用清水沖詵，接著用酒精沖洗，最后用吹風(fēng)機吹干。這樣制得的金相試樣即可在顯微鏡下進行觀察和分析研究。如果一旦浸蝕過度，試樣需要重新拋光，甚至還需在04號砂紙上進行磨光，再去浸蝕。
